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山东润扬仪器有限公司
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白酒中甜蜜素测定气相色谱仪 |
前几年,某品牌旗下一款54度500ml老酒鬼酒被举报,称产品违法添加环己基氨基磺酸钠(俗称“甜蜜素”),给消费者的健康带来了较大的隐患。甜蜜素是什么?白酒中如若添加甜蜜素,有什么影响?白酒中甜蜜素该如何检测?
甜蜜素按照GB2760–2011的规定,甜蜜素在加工食品中允许使用范围不包括白酒。但有些企业为调节口感而违规添加甜蜜素或添加含有甜蜜素的复合调酒剂。SN/T1948–2007是目前白酒中甜蜜素的检测方法之一,但因液相色谱–质谱联用仪设备运行成本高而难以普及,导致部分检测部门没有能力承担白酒中甜蜜素的检测任务,降低了对白酒中甜蜜素的控制力度,致使一些含有甜蜜素的白酒充斥消费市场。因此亟待建立一种简便,易于推广的检测方法。
润扬仪器色谱技术人员针对国标方法可能会造成假阳性的特点,对样品前处理方法进行改进,以消除相应的影响因素并对仪器条件进行优化,降低方法的检出限。与液相色谱–质谱联用法进行了比对试验,证明该方法测定结果可靠,操作简便,易于推广。
1. 分析部分
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱仪:润扬GC-2020型,配有FID检测器,10μL微量进样器;电子分析天平:FA2004B型;
白酒样品:实验室抽检样品;甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)标准品:纯度不低于98%;
环己基氨基磺酸钠标准溶液:1mg/mL,精称取0.1000g环己基氨基磺酸钠标准品,加入水溶解并定容至100mL,摇匀;正己烷、氯化钠:分析纯;硫酸溶液:100g/L,分析纯;亚硝酸钠溶液:50g/L,分析纯;所用试剂除特殊说明外均为分析纯;实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件
毛细管色谱柱:HP–INNOWAX柱(30m×0.32mm×0.25μm);
进样口温度:180℃;检测器温度:220℃;
程序升温:初始温度50℃,保持7min,以50℃/min升至200℃,保持1min;
载气:氮气;流速:2.0mL/min;氢气流量:mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:25mL/min;
进样量:1μL;
分流 |
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