石油沥青具有良好的粘结性、不透水性、绝缘性和化学稳定性等, 在公路交通、建筑、工业等领域应用广泛。测定渣油沥青的族组成对控制渣油沥青的生产质量、渣油沥青改性和研制具有重要意义。目前分析渣油沥青族组成通常采用洗脱色谱 (EC) 法, 但该法分析时间长(一次测定需8~10h)、试剂毒性用量大、操作繁琐。因此研究开发快速、简便的族组成分析方法尤为重要。润扬仪器以EC法为基础,优化石油沥青四组分测定棒状薄层色谱仪RY-CF19多种TLC/FID条件技术分析了多种来源的渣油沥青的族组成, 方法具有快速、准确等特点, 可以代替洗脱色谱法测定渣油沥青的族组成。
1.1 仪器TLC/FID工作原理
将稀释过的重油样品试液点在色谱棒上, 经不同溶剂展开使样品在色谱棒上得到分离。将此色谱棒通过适当的机械传动装置, 水平地穿过检测器氢火焰FID, 使化合物燃烧裂解, 形成离子碎片和自由电子, 再由电极收集它们并产生与化合物量成正比的电流信号而测出各物质的含量。
1.2 TLC/FID方法分析渣油沥青
称取重油样品约0.1g,用甲苯3ml溶解制得分析液。移取此试液0.8μl分4次点在色谱棒上。色谱棒移至盛有正庚烷的展开槽中, 展开到110mm处, 取出凉干。再将色谱棒移至盛有甲苯的展开槽中, 展开到50mm处, 取出凉干。将色谱棒转移到RY-CF19棒状薄层色谱仪的氢火焰(FID)上扫描, 通过色谱工作站绘制薄层色谱图 , 并采集数据得到分析结果。
1.3 石油沥青四组分测定棒状薄层色谱仪RY-CF19技术指标
FID稳定时间:<5min;
检出限<1×10-9g/s;
极化电压:DC 250V;
扫描速度:50~500mm/min(任设);
点样量:0.5ug~20ug;
检测速度:可选10,15,20,30,35,50秒;
检测重复性:小于2%;
信号输出:0~2000mv;
谱图和数据处理:在线采集,实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出;
点火装置:全自动点火;
燃气和助燃气:高纯氢气,纯净空气; |