三乙胺在工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等。随着国民经济的快速发展，三乙胺的应用领域不断拓宽，对产品质量提出了更高的要求。国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法。这种方法生产的三乙胺，经精制后其杂质成分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等。按照国标GB/T23964-2009《工业用三乙胺》规定的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定，我公司科研人员优化研制推出工业三乙胺二乙胺分析气相色谱仪分析方案，具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点，在国内众多生产企业得到广泛应用，同时也适合二乙胺的分离分析。
一、 仪器主要配置：
1．主机：润扬GC-2020型气相色谱仪
2．检测器：氢火焰离子检测器（FID/毛细管分流不分流进样系统）
3．色谱柱：毛细管分析色谱柱SE-30，30m×0.53mm×5μm（柱长×柱内径×壁厚）
4．数据工作站：N2000色谱工作站
5．气源：高纯RYA-2000空气发生器、RYH-300氢气发生器、RYN-300氮气发生器（或40升氮气钢瓶）
二、分析条件方法：
1、工业三乙胺二乙胺分析气相色谱仪分析条件：
（a）色谱柱：100%甲基聚硅氧烷（胶体）键和型毛细管柱；
（b）载气及流速：氮气，3ml/min；
（c）柱温：70℃；进样器温度：150℃；检测器温度:150℃；进样量：0.5μl。
2、操作步骤：
（a）标准溶液的配制：精密量取三乙胺对照品30ml（约21.9000g）至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液
（b）测定：取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。
（c） 按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：三乙胺纯度=（S三乙胺/S总）（1-水%）。式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积：S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。
工业三乙胺二乙胺分析气 |
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